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技術(shù)文章

水熱合成反應(yīng)釜的操作流程是怎樣的?

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水熱合成反應(yīng)釜的操作流程如下:

1. 準(zhǔn)備工作:

   - 檢查反應(yīng)釜:檢查水熱合成反應(yīng)釜的釜體、釜蓋、內(nèi)襯、墊片等部件是否完好,有無變形、裂紋、磨損等問題;檢查各連接部位是否緊固,確保反應(yīng)釜的密封性。同時,查看反應(yīng)釜的使用記錄和維護(hù)記錄,了解其之前的使用情況。

   - 清潔反應(yīng)釜:使用前需要對反應(yīng)釜進(jìn)行徹-底的清潔。對于反應(yīng)釜內(nèi)的固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用去污粉刷洗,然后用酒精、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行刷洗,以去除有機(jī)污漬,最后吹干或烘干,并放置在干燥箱中保存。

   - 準(zhǔn)備反應(yīng)物:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,準(zhǔn)確稱取所需的反應(yīng)物,并確保其純度符合實(shí)驗(yàn)要求。如果反應(yīng)物具有腐蝕性,需要將其放入耐腐蝕的內(nèi)襯(如聚四氟乙烯內(nèi)襯)中,以保護(hù)反應(yīng)釜體不被腐蝕。

2. 裝料:

   - 將處理好的反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積的80%(在實(shí)際使用中,一般建議不超過75%)。注意,裝料時要小心操作,避免反應(yīng)物灑出或沾到反應(yīng)釜的其他部位。

3. 密封反應(yīng)釜:

   - 手動預(yù)擰緊反應(yīng)釜,將預(yù)擰緊的水熱反應(yīng)釜放入臺鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢且保持水平地順時針旋轉(zhuǎn)釜蓋,直至擰不動為止。每次使用時,應(yīng)對螺紋涂抹適量的石墨粉等潤滑劑,以防止螺紋損傷或開釜困難,延長反應(yīng)釜的使用壽命。

4. 升溫反應(yīng):

   - 將密封好的水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱、馬弗爐等加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需的反應(yīng)溫度。注意,反應(yīng)溫度必須低于反應(yīng)釜的安全使用溫度,以免發(fā)生危險(xiǎn)。

5. 保溫:在達(dá)到設(shè)定的反應(yīng)溫度后,保持該溫度一段時間,使反應(yīng)充分進(jìn)行。保溫時間根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求確定。

6. 降溫:

   - 反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉加熱器,讓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫。注意不要用水淬冷等方式強(qiáng)制降溫,否則可能會導(dǎo)致反應(yīng)釜破裂或損壞。如果需要加快降溫速度,可以在確保安全的前提下,采用風(fēng)冷等方式輔助降溫,但降溫速率也不能過快。

7. 開釜:

   - 取出水熱合成反應(yīng)釜,放入臺鉗夾緊,擰開時需先泄壓再打開。水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平地逆時針旋轉(zhuǎn)釜蓋,略微松開,完-全排除釜內(nèi)壓力。重復(fù)旋蓋泄壓操作,直至確保完-全泄壓后,手動擰開釜蓋。

8. 后續(xù)處理:

   - 取出反應(yīng)產(chǎn)物,進(jìn)行后續(xù)的分析、測試等操作。同時,將反應(yīng)釜清洗干凈,包括釜體、釜蓋、內(nèi)襯等部位,清洗后擦干或烘干,并存放在干燥、通風(fēng)的地方。



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